Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und Bereitstellung bioaktiven Potenzials für Graphenoxid/Montmorillonit-Hybrid-Zahnharzkomposite

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 10259 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Diese In-vitro-Studie synthetisierte hybride Verbundnanopartikel aus Graphenoxid (GO) und Montmorillonit MMt (GO-MMt) durch Ultraschallbehandlungen. Die Proben wurden durch Röntgenbeugung, FT-Raman, FTIR, TEM und SEM charakterisiert. Die Auswirkung ihres Einbaus (0,3 % und 0,5 %) auf die mechanischen Eigenschaften in einem harzbasierten Verbundwerkstoff (RBC) und ihr Bioaktivitätspotenzial wurden bewertet. Die Proben wurden durch Bewertung ihrer 3-Punkt-Biegefestigkeit (n = 6), ihres Elastizitätsmoduls (n = 6), ihres Umwandlungsgrads (n = 6), ihrer Mikrohärte (n = 6) und ihres Kontaktwinkels (n = 3) charakterisiert. und SEM-Analyse (n = 3). In-vitro-Tests in SBF wurden in den durch den Hybrid modifizierten Erythrozyten durchgeführt. Insgesamt zeigte das synthetisierte Hybridkomposit, dass GO mit MMt interkaliert war, was eine stabilere Verbindung ergab. Der ANOVA- und Tukey-Test zeigte, dass RBC + 0,3 % GO-MMt überlegene Biegefestigkeitswerte aufwies, gefolgt von RBC + 0,5 % GO-MMt (p < 0,05) und beide Materialien zeigten höhere Werte der Mikrohärte. Alle Gruppen wiesen einen Kontaktwinkel unter 90° auf, was für hydrophile Materialien charakteristisch ist. Durch den Hybrid modifizierte Erythrozyten zeigten nach 14 Tagen in SBF eine Ca- und P-Ablagerung. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die aus dem Hybrid zusammengesetzten Erythrozyten vielversprechende Ergebnisse hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften und des bioaktiven Potenzials zeigten und die Anwendung von GO in Dentalmaterialien erweiterten.

Im Laufe der Jahre haben verschiedene Bereiche der Technik unterschiedliche Materialeigenschaften kombiniert, um verbesserte Eigenschaften für eine Anwendung bereitzustellen. Eine solche Strategie wurde auf den biomedizinischen Bereich übertragen, um Eigenschaften wie Widerstandsfähigkeit, Biokompatibilität, Bioaktivität und Ästhetik zu verbessern und so den Anforderungen der Patienten gerecht zu werden. Da ein einzelnes Material, das alle oben genannten Eigenschaften aufweist, unpraktisch ist, verbessert die Entwicklung von Hybridverbundwerkstoffen die Leistung einzelner Komponenten1. Füllstoffe in einem Verbundwerkstoff wirken als Verstärkung und verbessern die mechanischen Eigenschaften oder die Bioaktivität eines Materials2.

In der Zahnheilkunde werden die mechanischen Eigenschaften von Kompositen auf Harzbasis (RBCs) ständig verbessert, da sie mit ihrer klinischen Anwendung und der Langlebigkeit der Restauration zusammenhängen. Obwohl der Einbau von Nanostrukturen die mechanischen Eigenschaften von Erythrozyten verbessert, ist die Beliebtheit von Erythrozyten auf alle ihre Eigenschaften zurückzuführen, d. h. Biokompatibilität sowie ästhetische und mechanische Eigenschaften3,4. Die Entwicklung bioaktiver Erythrozyten wurde ebenfalls untersucht, da sie Sekundärkaries verhindern könnten, die als eine der Hauptursachen für das Scheitern von Restaurationen mit Kunststoffkompositen gilt5. Daher wäre die Synthese eines Hybridkomposits, das alle diese Eigenschaften vereint, äußerst wünschenswert und würde ihre klinische Leistung verbessern.

Graphen, ein Allotrop des Kohlenstoffs, wurde 2004 von Geim und Novoselov erfolgreich hergestellt6 und weist bemerkenswerte physikalische Eigenschaften wie Leitfähigkeit und mechanische Stabilität7, ein hohes Aspektverhältnis und eine niedrige Dichte auf, die es zum idealen Kandidaten für die Entwicklung der nächsten Generation von Polymerverbundwerkstoffen machen8 . Graphenoxid (GO) ist ein biokompatibles Materialderivat von Graphen, das durch sauerstoffhaltige Gruppen modifiziert wurde und sicher in Gerüste oder Nanokomposite eingebaut werden kann, um seine mechanischen Eigenschaften für biomedizinische Anwendungen zu verbessern. Der wirksame Mechanismus der antimikrobiellen Wirkung von GO wurde ebenfalls hervorgehoben: GO zerstört mechanisch Bakterienmembranen, was zum Zelltod führt, und fungiert sogar als Plattform für die sichere Verabreichung antimikrobieller Medikamente zwischen Terminen9,10. Darüber hinaus ist bekannt, dass GO-Partikel die Fähigkeit besitzen, die Osteogenese von Stammzellen ähnlich wie das knochenmorphogene Protein (BMP-2) und andere bioaktive anorganische Materialien wie Hydroxylapatit zu induzieren, was die Keimbildung und Kristallisation für das schnelle Hydroxylapatitwachstum fördert hohes Calcium-Phosphat-Verhältnis unter biomimetischen Bedingungen11.

Verschiedene Studien haben den Einfluss von GO auf die mechanischen Eigenschaften herkömmlicher Materialien in der Zahnmedizin, wie Erythrozyten12, Silanprimer13 und Klebstoffe14, gezeigt. GO wurde zur Entwicklung biokompatibler Dentalmaterialien zur Knochenregeneration15, zum Schutz vor Zahnkaries an der Zahnwurzel16 und zur Entwicklung eines Verbundwerkstoffs mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit und Haftfestigkeit an Titanplatten17 eingesetzt. Im Allgemeinen wurde vermutet, dass der Einbau einer kleinen Menge Graphen die Eigenschaften eines Polymers, insbesondere die mechanischen Eigenschaften, erheblich verbessern kann18. Darüber hinaus bietet Graphen gegenüber Kohlenstoffnanoröhren einige Vorteile, wie etwa geringere Kosten, eine größere Oberfläche, funktionelle Gruppen auf seiner Oberfläche und erhöht nicht die Viskosität des Harzes19. Einer der größten Nachteile von Graphen als Verstärkung ist jedoch die Agglomeration in der Matrix, die eine Herausforderung darstellt. Um die Haftung zwischen Graphen und der Matrix zu verbessern und verbesserte mechanische Eigenschaften zu erzielen, wurde die Oberflächenmodifikation von Graphen, dh die Verwendung von Silan-Haftvermittlern, angewendet20. In einer früheren Studie wurde gezeigt, dass der Einbau von silanmodifiziertem Graphen als Verstärkungsphase eine wirksame Strategie zur Verbesserung der tribologischen Reaktion von Proben auf Epoxidbasis ist21. Die Funktionalisierung der GO-Oberfläche mit γ-Aminopropyltriethoxysilan und Aminoessigsäure sorgte auch für eine chemische Wechselwirkung an der Grenzfläche zwischen Polymermatrix und Füllstoff, was zu einer Verstärkung der Epoxidkomposite führte20.

Eine weitere Methode zur Lösung dieses Problems ist die Kombination von GO mit anderen Materialien, wie bereits bei der Synthese von GO-Zirkonoxid oder Tonen gezeigt12,20. Einige Tonmineralien wie Montmorillonit (MMt), das aus Alumosilikatmineralien besteht, haben sich als attraktive Kandidaten für die Fixierung auf der Oberfläche von GO erwiesen. Die Hydrophilie, die Quelleigenschaften und die Kationenaustauschkapazität von MMt wirken sich positiv auf seine Adsorptionsleistung aus22. Darüber hinaus können mineralische Tonmineralien elektrostatische Wechselwirkungen und Wasserstoffbrückenbindungen mit GO-Schichten eingehen, was die Bildung von Hybridmaterialien oder die Herstellung von Suspensionen von GO und MMt mit guter Dispersion ermöglicht22. In GO- und MMt-Hybriden, die üblicherweise durch Interkalations- und Costa-Stacking-Prozesse gebildet werden, verleiht die MMt-Phyllosilicate-Matrix der kohlenstoffhaltigen Schichtstruktur Stabilität und verbessert zusätzlich die physikalisch-chemischen Eigenschaften und die Biokompatibilität, wodurch einige der Nachteile von GO in Dentalmaterialien überwunden werden könnten23.

Daher wurden in der vorliegenden In-vitro-Studie mit MMt (GO-MMt) funktionalisierte hybride zusammengesetzte GO-Nanopartikel synthetisiert und deren Zusammensetzung und Morphologie charakterisiert. Die Auswirkung ihres Einbaus auf die gesamten mechanischen Eigenschaften in einer experimentellen Harzmatrix und ihr Bioaktivitätspotenzial wurden bewertet. Es wurde die Hypothese aufgestellt, dass der Einschluss von GO-MMt in die Zahnharzmatrix bessere mechanische Eigenschaften als GO oder MMt allein sowie ein besseres Bioaktivitätspotenzial bieten würde.

Das in der vorliegenden Arbeit verwendete MMt wurde von Bentonisa do Nordeste SA bezogen, hatte eine Kationenaustauschkapazität von äquivalent zu 74,6 cmol (+)/kg und hatte die folgende chemische Zusammensetzung: SiO2 (52,98 %), Al2O3 (18, 35 %), Fe2O3 (3,96 %), TiO2 (0,18 %), CaO (0,01 %), MgO (2,47 %), Na2O (2,56 %) und K2O (0,22 %). GO, CxOyHz (MM = 4239,48 g/mol) mit einer Reinheit von 99 % wurde von Sigma-Aldrich bezogen.

Die Zusammensetzung der entwickelten experimentellen Erythrozyten (Harzmatrix) bestand aus 49,5 % BisGMA, 49,5 % TEGDMA, 0,8 % 2-Dimethacrylat und 0,2 % Kampferchinon und ist in Tabelle 1 beschrieben.

Die GO-MMt-Mischung wurde durch Ultraschallbehandlung und direkten Kontakt wässriger Suspensionen von GO und MMt hergestellt. Dazu wurde eine Suspension von 4 g MMt in 200 ml Wasser 4 Stunden lang mit einer Ultraschallsonde (20 Hz, 50 W, Amplitude 40) beschallt. Suspensionen von GO (20 mg und 40 mg) in 200 ml Wasser wurden 4 Stunden lang der gleichen Behandlung unterzogen. Anschließend wurde die Tonmineralsuspension mit den jeweiligen GO-Suspensionen gemischt und 4 Stunden lang beschallt. Die resultierenden Suspensionen wurden 24 Stunden lang unter mäßigem magnetischem Rühren belassen. Schließlich wurden die verbleibenden Feststoffe von den gelatineartigen Suspensionen abgetrennt und durch 30-minütige Zentrifugation bei 5000 U/min mit destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen und anschließend 24 Stunden lang in einem Ofen bei 60 °C getrocknet.

Für alle Gruppen wurde ein Gesamtfüllstoff von 0,3 % und 0,5 % in das Versuchsmaterial eingearbeitet, durch manuelles Mischen langsam zugegeben und eine Minute lang homogenisiert. Die Materialien wurden durch Bewertung ihrer 3-Punkt-Biegefestigkeit, ihres Elastizitätsmoduls, der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) und der Knoop-Härte charakterisiert.

Die chemische Zusammensetzung der experimentellen Erythrozyten ist in Tabelle 1 dargestellt. Insgesamt wurden 7 Gruppen entwickelt: G1 = Kontrolle; G2 = Harzmatrix + 0,3 % MMt (MMt/0,3); G3 = Harzmatrix + 0,5 % MMt (MMt/0,5); G4 = Harzmatrix + 0,3 % GO (GO/0,3);

G5 = Harzmatrix + 0,5 % GO (GO/0,5); G6 = Harzmatrix + 0,3 % GO–MMt (GO–MMt/0,3) und G7 = Harzmatrix + 0,5 % GO–MMt (GO–MMt/0,5).

Die Füllstoffmorphologie von mit MMt funktionalisiertem GO (GO–MMt) wurde mithilfe von Röntgenbeugung (XRD), FT-Raman-Spektroskopie, Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert und bewertet (SEM) und wurde mit GO und MMt allein verglichen.

Die Pulverröntgenbeugungsmuster (XRD) der Proben wurden mit einem Shimadzu-Diffraktometer Modell 6000 aufgezeichnet, das mit monochromatischer CuKα-Strahlung (λ = 0,15406 nm) ausgestattet war und bei 40 kV und 30 mA betrieben wurde. Die XRD-Muster wurden über den 2θ-Bereich von 5°–80° mit einer Schrittweite von 0,02° s-1 aufgezeichnet.

FT-Raman-Spektren wurden mit einem Micro-Raman-inVia-Spektrophotometer der Marke Renishaw mit einem Ar + -Laser bei einer Wellenlänge von 514 nm und einer 50-fachen Objektivlinse erhalten. Das Scannen wurde im Bereich von 400 bis 4000 cm-1 durchgeführt.

Die FTIR-Spektren der Proben wurden mit einem IR-Prestige-21Shimadzu-Spektrophotometer im Transmissionsmodus unter Verwendung der KBr-Pellet-Methode aufgezeichnet. Für jedes Spektrum wurde ein Satz von 30 aufeinanderfolgenden Scans über den Wellenzahlbereich von 4000–400 cm-1 mit einer Auflösung von 4 cm-1 erfasst. Diese Analyse wurde durchgeführt, um die Banden des entwickelten Hybrids (GO-MMt) zu verifizieren. Eine solche Analyse wurde nicht nur in GO durchgeführt, da die GO-Spektren durch Raman-Analysen besser beobachtet werden können.

Die Morphologie von MMt-, GO- und GO-MMt-Nanostrukturpulvern wurde mittels TEM (FEI/Tecnai G2 F20, bei 200 kV) untersucht. Für die TEM-Auswertung wurden die Proben in Isopropylalkohol dispergiert und zur Redispergierung 10 Minuten lang in einem Ultraschallbad gehalten. Der Überstand wurde auf einen Träger (Kupfergitter mit C-Folie) getropft, der für die Analyse bei Raumtemperatur getrocknet wurde.

Die Nanomorphologie der MMt-, GO- und GO-MMt-Pulver und Proben mit einer Größe von 2 × 2 mm2, die mit Mischungen jedes Materials hergestellt wurden, wurde mittels REM unter Verwendung eines FEI Inspect S50-Mikroskops bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV überwacht. Die Proben wurden auf Kohlenstoffband fixiert und in einem Quorum Model Q150R Sputter-Coater für 35 s bei 20 mA durch unter einer Argonatmosphäre erzeugtes Plasma mit Au beschichtet.

Die Proben wurden separat auf Mikroskopobjektträgern aus Glas befestigt, wobei dünne Streifen Scotch®-Magic™ Tape (3 M) an den Probenrändern angebracht wurden, um einigermaßen ebene Oberflächen für die Messung zu erhalten. Tröpfchen destilliertes Wasser (MILIQ) (3 µl) wurden auf die Oberfläche jeder Probe gegeben und die Kontaktwinkel wurden durch Mittelung der Ergebnisse von 3 Messungen pro Probe ohne Wiederholungen im gleichen Probenbereich ermittelt. Die Benetzbarkeitskapazität wurde mit einem Gerät von KSV Instruments, Ltd., Modell CAM101, registriert.

Zur Beurteilung der Biegefestigkeit und des Elastizitätsmoduls wurden stabförmige Proben (8 × 2 × 2 mm3) (n = 6) hergestellt, indem die oben beschriebenen Mischungen gemäß ISO 4049 mit Modifikation in geteilte Edelstahlformen gegossen wurden Probenlänge, um Überbelichtung oder ungehärtete Bereiche zu vermeiden, unter Berücksichtigung des Durchmessers des LED-Härtungsgeräts (1.000 mW/cm2 für 40 s; VALO; Ultradent, Utah, USA)24. Die Tests wurden mit einer Universalprüfmaschine (Instron 5943, Norwood, MA, USA) durchgeführt, die mit einer 500-N-Lastzelle und einer Traversengeschwindigkeit von 0,5 mm/min ausgestattet war. Die Werte wurden mit der folgenden Gleichung ermittelt:

Dabei ist FS die Biegefestigkeit in MPa, F die Belastungskraft am Bruchpunkt, l die Länge der Stützweite (6 mm) und b und d die gemessene Breite bzw. Dicke.

Scheibenförmige Proben mit einer Größe von (4 × 2 mm2) (n = 6) wurden hergestellt, indem das Material in Edelstahlformen gegeben und mit einem Polyesterstreifen abgedeckt wurde. Die Oberfläche der Proben wurde mit Schleifpapier mit abnehmender Körnung (Serie 600, 800, 1200, Buehler Ltd., Lake Bluff, IL, USA) jeweils 2 Minuten lang poliert, gefolgt von 0,5 mm Diamantpaste (Buehler Ltd., Lake Bluff). , IL, USA). Auf der Oberseite jeder Probe wurden drei Vertiefungen entlang einer Mittellinie im Abstand von 100 m\(\mu\) voneinander gemacht (Knoop-Diamant, 50 g, Verweilzeit 10 s), wobei ein digitales Mikrohärtegerät (Micromet II, Buehler, USA). Für jede Probe wurde der Mittelwert der drei Ablesungen ermittelt.

Der DC wurde mittels FTIR-ATR (FTIR 8400; Shimadzu) mit einer Auflösung von 4 cm–1 und 32 Scans im Bereich von 4000–1 bis 800 cm–1 ausgewertet. Proben (n = 6) wurden nach einer Minute Einarbeitung des Füllstoffs in die Versuchsmaterialien analysiert. Die Mischung wurde sofort so platziert, dass sie den ATR-Kristall bedeckte, um die Basisspektren zu erhalten. Das Material im Kristall wurde 40 s lang photoaktiviert und die Spektralsammlung wurde wiederholt.

Der Prozentsatz der nicht umgesetzten Kohlenstoffdoppelbindungen (C = C) wurde aus dem Peakhöhenverhältnis des Methacrylats C = C (bei 1638 cm–1) und denen einer aromatischen Kohlenstoffdoppelbindung mit internem Standard (bei 1608 cm–1) während erhalten die Polymerisation im Verhältnis zum ungehärteten Material. Der prozentuale Umwandlungsgrad (% DC) wurde für jede Probe wie folgt berechnet:

Dabei ist R das Verhältnis der Absorption bei 1638 cm−1 zur Absorption bei 1608 cm−1 als Funktion der Zeit.

Diese Analyse wurde in den hybridmodifizierten Erythrozyten durchgeführt. Die Proben (2 × 2 mm2) wurden in eine Teflonmatrix eingelegt und 40 s lang lichtgehärtet {G1: Harzmonomere (Negativkontrolle); G2 (Monomere + 0,3 % GO/MMt) und G3 (Monomere + 0,5 % GO/MMt)}. Die für den Test verwendete Lösung wurde von Sigma-Aldrich gekauft (phosphatgepufferte Kochsalzlösung), pH 7,4. Der pH-Wert der Lösung wurde vor Beginn des Tests und während der Zeit, in der die Blöcke eingetaucht waren, eingestellt. Der pH-Wert wurde gemessen und gegebenenfalls auf 7,4 eingestellt. Drei Proben aus jeder Erythrozytengruppe wurden 14 Tage lang in einem Ofen bei 37 °C in die Lösung eingetaucht, um den von Kokubo und Takadama25 vorgeschlagenen Bioaktivitätstest zu simulieren. Bis zur EDX-Analyse wurden die Proben in einem Exsikkator mit Kieselsäure gelagert, um zu überprüfen, ob es zu einer Ablagerung von Ca- und P-Ionen auf der Oberfläche des Materials kam. Die EDX-Analyse wurde vor dem Eintauchen in die Lösung und nach 14 Tagen Eintauchen durchgeführt.

Die Daten wurden mithilfe eines statistischen Softwareprogramms (Software R; R Core Team, 2020) statistisch analysiert. Die Normalitätsannahme der Residuen wurde mithilfe des QQ-Diagramms mit einer simulierten Hüllkurve für die Biegefestigkeits- und Mikrohärteanalyse überprüft. Die Annahme der Homoskedastizität wurde anhand der vorhergesagten versus Residulas-Diagramme verifiziert. Für DC und Elastizitätsmodul wurden Shapiro-Wilk-Tests angewendet, um die Normalität der Daten zu bewerten. Die Biegefestigkeit wurde mittels ANOVA analysiert, gefolgt von Tukeys HSD-Test. Die Knoop-Härte wurde mit der Welch-Methode zur Berechnung des von ANOVA bereitgestellten p-Werts analysiert. Der Test paarweiser Vergleiche zwischen Gruppen wurde mit dem Sidak-Test für DC und Sandwich-Schätzern für den Elastizitätsmodul durchgeführt. Das Signifikanzniveau wurde für alle quantitativen Analysen auf \(\alpha\)= 0,05 voreingestellt.

Abbildung 1a zeigt das Röntgendiffraktogramm von rohem Montmorillonit (MMt), das eine charakteristische Reflexionsebene von MMt und 2θ von 7,24° zeigt, was gemäß der Bragg-Gleichung einem Basisabstand von 1,22 nm (d001)26 entspricht . Das GO-Röntgendiffraktogramm (Abb. 1b) zeigte einen intensiven Peak in der Reflexionsebene (0 0 2), der für Graphit bei 26,5° von 2θ charakteristisch ist, was einem Basisabstand von 0,34 nm entspricht, was darauf hinweist, dass das Material vorhanden ist eine geordnete Kristallstruktur und ein ausgeprägter Reduktionsgrad, charakteristisch für GO-Strukturen27. Der GO-MMt-Hybrid (Abb. 1c), Abb. 1c, zeigte das Vorhandensein des charakteristischen Peaks graphitischer Materialien, was auf das Vorhandensein von GO in diesen Materialien hinweist. Es wurden für Tonmineralien charakteristische Peaks beobachtet, jedoch mit geringerer Intensität, was darauf hindeutet, dass die MMt-Kristallstruktur nicht wesentlich beeinflusst wurde. Es wurde jedoch ein Anstieg des Basisabstands auf 1,43 nm beobachtet, was auf mögliche Interkalationsprozesse von GO-Schichten zwischen den Tonmineralschichten hinweist. Der Q-Peak stellt die im MMt vorhandene Quarzphase dar, wie in Abb. 1 durch eine intensive Reflexion bei 2θ gleich 25° und 27° gezeigt.

Röntgendiffraktogramme: (a) MMt; (b) GEHEN; und (c) GO–MMt.

Abbildung 2a zeigt die Infrarotspektren von MMt und hebt eine Absorption bei 3625 cm-1 hervor, die auf die Streckung der strukturellen OH-Gruppen oktaedrischer Kationen (M-OH, M = Al3+, Mg2+) verweist, sowie eine breite Bande im Bereich von 3445 cm-1 zurückzuführen auf OH-Streckschwingungen von Wasser- und Silanolgruppen (Si-OH)28. Im Bereich von 1640 cm-1 wurde eine Bande beobachtet, die sich auf die Winkelverformung von Wasser OH bezieht. Das Vorhandensein isomorpher Substitutionen kann durch das Vorhandensein von Banden im Bereich von 917 cm-1 und 783 cm-1 nachgewiesen werden, die mit Deformationsschwingungen von Al-Al-OH und Al-Mg-OH29 zusammenhängen. Diese Analyse wurde durchgeführt, um die Bänder des gebildeten Hybrids und Tons zu überprüfen. Das FTIR in GO wurde nicht durchgeführt, da die Spektren allein mit Raman-Spektroskopie besser ausgewertet werden könnten. Im Spektrum des entwickelten Hybrid-GO-MMt, Abb. 2b, konnte beobachtet werden, dass die Banden, die sich auf die anorganische Struktur des Tonminerals beziehen, kleine Verschiebungen aufwiesen, wie in der Bande von 3445 cm-1 beobachtet, die eine moderate Vergrößerung erfuhren und Verschiebung von seinem Maximum auf 3437 cm−1, was auf eine größere Häufigkeit von OH-Gruppen schließen lässt und ein Hinweis auf mögliche Wechselwirkungen zwischen OH-Gruppen aus dem GO und Silanolen aus dem Tonmineral sein könnte23. Eine neue Bande bei 1378 cm-1 weist auf das Vorhandensein von Carboxylgruppen (-CO-) aus der GO-Struktur hin.

Infrarotspektren: (a) MMt; und (b) GO–MMt.

In Abb. 3 werden im GO-Spektrum zwei charakteristische Signale von Graphitverbindungen beobachtet: Banden bei etwa 1568 und 1342 cm-1, die den G-Banden entsprechen, was auf eine charakteristische Struktur von Graphit mit sp2-Kohlenstoffnetzwerken hinweist, und Bande D, die ist charakteristisch für Verwerfungsstellen und SP3-Netzwerke.

Raman-Spektren: (a) MMt; (b) GEHEN; und (c) GO–MMt.

Abbildung 4 zeigt REM-Bilder der Nanopartikel. Es wurde beobachtet, dass die MMt-Oberfläche (a, d) viskoser ist, im Gegensatz zur GO-Oberfläche, die überlappende Nanoblätter und Partikel aufweist (b, e). Die Hybridbilder (c, f) zeigen eine Interkalation beider Phasen auf der Oberfläche.

SEM-Bilder bei 5000-facher Vergrößerung von (a) MMt-Nanopartikeln, (b) Graphenoxid (c) Hybrid-GO/MMt und 15.000-facher Vergrößerung von (d) MMt-Nanopartikeln, (e) Graphenoxid und (f) Hybrid-GO/MMt .

Abbildung 5 zeigt die EDS-Analyse der Nanopartikel. In der Grafik in Abb. 5a ist das für Ton charakteristische Vorhandensein von Magnesium (Mg) zu erkennen. Abbildung 5b zeigt das Vorhandensein von Sauerstoff (O) und Kohlenstoff (C), den Bestandteilen von Graphenoxid. Im Hybrid-GO/MMt wurde das Vorhandensein aller dieser Komponenten beobachtet (Abb. 5c). Obwohl der C-Peak beobachtet wurde, handelt es sich jedoch um eine leichte Struktur, die durch EDS verifiziert werden muss, insbesondere wenn es zu einer Interkalation mit einem anderen Material kommt, wie im Fall der vorliegenden Studie, da schwerere Materialien vorhanden sind und daher die C wird nicht so hervorgehoben, wie es sein sollte. Trotz der Einschränkungen der Methode für diese Bewertung konnten alle Komponenten beobachtet werden.

EDS-Analyse der untersuchten Materialien: (a) MMt, (b) GO und (c) GO-MMt.

Abbildung 6 zeigt die Morphologie der Nanopartikel. Beachten Sie, dass die durchschnittliche Größe der Nanopartikel in den gesamten ausgewerteten Oberflächenabmessungen variierte. Die Bereiche mit größerer Transparenz weisen im Bild des gebildeten Hybrids auf das Vorhandensein eines dickeren Nanopartikels aufgrund der Verbindung mit den neuen funktionellen Gruppen hin, wodurch die Dicke des Hybrids zunimmt. Die Hybridform ähnelt eher GO als MMt, mit einer eher zylindrischen Form, was die Ablagerung von GO-Nanoblättern darstellt. In den Bildern c und d, die GO darstellen, werden Aggregate von Schichten unterschiedlicher Dicke beobachtet, während MMt in einem kugelförmigen Format dargestellt wird.

MET (Vergrößerung) von Nanopartikeln: Hellfeld (a (320.000×), c (450.000×) und (450.000×)) MMT, GO und Hybrid GO/MMt und Dunkelfeld (b (320.000×), d (450.000×), f (450.000×)) MMT, GO und MMT/GO-Hybrid.

Abbildung 7 zeigt die Verteilung des Hybridmaterials in den GO-Nanoblättern. Bereiche mit mittlerer Transparenz weisen auf eine Überlappung einer größeren Anzahl von Schichten hin30. Die TEM-Aufnahmen in Abb. 7a, b zeigen eine Wechselwirkung zwischen MMt und GO mit einer Trennung der im Hybrid vorhandenen lamellaren GO-Partikel. Die Punkte (G und H) zeigen die Morphologie der GO-Nanoblätter und lamellaren MMt-Nanopartikel. In Abb. 7c ist auch eine größere Dicke des Hybrids von 178,12 nm zu beobachten, was die Verbindung der funktionellen Gruppen GO und MMt zeigt, wodurch das Nanopartikel dicker wird (Abb. 7c, d).

MET von GO/MMT-Hybridnanopartikeln: (a) Hellfeld (170.000×) und (b) Dunkelfeld (160.000×).

Tabelle 2 spiegelt die Ergebnisse bezüglich Kontaktwinkel, Mikrohärte, Biegefestigkeit, Elastizitätsmodul und Umwandlungsgrad der experimentellen Erythrozyten wider.

Bezüglich der Biegefestigkeitsdaten zeigte G6 bessere Ergebnisse, gefolgt von G7 (Tabelle 2, p < 0,05). Es wurde auch beobachtet, dass GO bei einer Konzentration von mehr als 0,5 % (G5) einen Unterschied zur Kontrolle aufwies, mit niedrigeren Biegefestigkeitswerten, was darauf hindeutet, dass der Lichtdurchgang in diesem dunklen Partikel schwierig war und die mechanischen Eigenschaften verschlechterten. Dies geschah bei dem entwickelten Hybriden nicht, da er eine helle Färbung aufwies (G6- und G7-Gruppen).

Tabelle 2 zeigt außerdem die Ergebnisse zu Kontaktwinkel, Härte, Elastizitätsmodul und Umwandlungsgrad des Materials. Wir können beobachten, dass alle Studiengruppen einen Kontaktwinkel von weniger als 90° aufwiesen, was für hydrophile Materialien charakteristisch ist, mit Ausnahme der Kontrollgruppe, die hydrophob war. Solche Ergebnisse sind günstig, da das Biopolymer, damit es Bioaktivität aufweist, die Ionen aus der organischen Matrix mit dem Medium freisetzen muss. Je löslicher das Material ist, desto größer ist das bioaktive Potenzial.

Bezüglich der Oberflächenhärte wies die Kontrollgruppe (G1) eine geringere Härte auf als alle anderen Gruppen (p < 0,0001). Die für die G7-Gruppe beobachtete Mikrohärte war höher als die für alle anderen Gruppen beobachtete (p = 0,0182 für den Vergleich mit G6 und p < 0,0001 für alle anderen Vergleiche). Die G6-Gruppe wies auch eine höhere Mikrohärte auf als die Ton-, Kontroll- und Graphengruppen (p < 0,0001).

Beim Elastizitätsmodul zeigte die G2-Gruppe aus Ton keine höhere Steifigkeit, was zu erwarten war, da Ton die mechanischen Eigenschaften des Materials nicht positiv beeinflusst. Die von GO gebildeten G4- und G5-Gruppen zeigten einen niedrigeren Elastizitätsmodul.

Abbildung 8 zeigt die REM-Bilder der Erythrozyten mit Nanopartikeln nach dem Längsschnitt der Harzproben. Es ist zu beobachten, dass auf der Oberfläche mit 0,5 % MMt (Abb. 8c) im Vergleich zur Kontrolle (Abb. 8a) oder MMt0,3 (Abb. 8b) Hohlräume und Risse auftreten. In den GO-Bildern (Abb. 8d – e) lässt sich eine bessere Partikelverteilung beobachten, während auf der Oberfläche des Hybrid-GO/MMt 0,3 % (Abb. 8f) Homogenität beobachtet wird, was eine bessere Dispersion charakterisiert Wechselwirkung mit der organischen Matrix, auch im Vergleich zum Erythrozyten mit 0,5 % GO/MMt (Abb. 8g).

SEM-Bilder (5000×) von mit Nanopartikeln synthetisierten Erythrozyten: (a) G1: Kontrolle; (b) G2: Harzmatrix + 0,3 % MMt (MMt/0,3); (c) G3: Harzmatrix + 0,5 % MMt (MMt/0,5); (d) G4: Harzmatrix + 0,3 % GO (GO/0,3); (e) G5: Harzmatrix + 0,5 % GO (GO/0,5); (f) G6: Harzmatrix + 0,3 % GO–MMt (GO–MMt/0,3) und (g) G7: Harzmatrix + 0,5 % GO–MMt (GO–MMt/0,5).

Abbildung 9a, c und e zeigen die Gruppen mit dem Hybrid vor dem Eintauchen in die Lösung, während Abbildung 9b, d und f die Gruppen nach 14 Tagen Eintauchen in die Lösung darstellen. Abbildung 9d und f zeigen, dass die vom Hybrid gebildeten Gruppen nach 14-tägigem Eintauchen in die Lösung eine Ablagerung von Kalzium (Ca) und Phosphat (P) auf der Oberfläche zeigten, die sich von der Kontrolle unterschied (Abb. 9b). Man kann sagen, dass in diesem Material ein bioaktives Potenzial steckt, das einer weiteren Untersuchung bedarf. Darüber hinaus ist es in Abb. 10 möglich, das Vorhandensein von Partikeln auf der Oberfläche der Monomere mit dem Hybrid nach 14 Tagen (d, f) zu beobachten, was auf Calciumphosphate schließen lässt.

Bewertung der Calcium- (Ca) und Phosphat- (P)-Ionenablagerung durch EDX in (a) G1 vor dem Eintauchen in simulierte Körperflüssigkeit (SBF); (b) G1 nach 14 Tagen Eintauchen in SBF; (c) G2 vor dem Eintauchen in SBF; (d) G2 nach 14 Tagen Eintauchen in SBF; (e) G3 vor dem Eintauchen in SBF; und (f) G3 nach 14 Tagen Eintauchen in SBF.

SEM-Analyse (10.000-fach) der Biopolymermorphologie im Bioaktivitätstest: (a) G1 vor dem Eintauchen in simulierte Körperflüssigkeit (SBF); (b) G1 nach 14 Tagen Eintauchen in SBF; (c) G2 vor dem Eintauchen in SBF; (d) G2 nach 14 Tagen Eintauchen in SBF; (e) G3 vor dem Eintauchen in SBF; und (f) G3 nach 14 Tagen Eintauchen in SBF.

Die Entwicklung hybrider Nanomaterialien wurde in den letzten Jahrzehnten hervorgehoben, da sie die Eigenschaften verschiedener Bestandteile integrieren, um optimierte Eigenschaften zu erhalten, einschließlich elektronischer, chemischer, optischer, thermischer und mechanischer Eigenschaften. Im Allgemeinen können Graphen und seine Derivate auf mehreren Wegen mit Polymeren gemischt werden, um einen Verbundstoff mit verbesserten Eigenschaften zu entwickeln und eine gute Dispersion zu erreichen31. Zuvor untersuchten Ioannidis et al.10 die antimikrobielle Wirksamkeit von Silbernanopartikeln (AgNPs), die auf einer wässrigen GO-Matrix synthetisiert wurden, gegen endodontische Biofilme und zeigten eine verbesserte Wirksamkeit beim Abtöten von Mikroben als potenzielles Biomaterial für die Wurzelkanalspülung. Die Synthese von Nanofüllern aus mit GO funktionalisiertem Zirkonoxid wurde ebenfalls erfolgreich als vielversprechendes Nanopartikel zur Verbesserung der Leistung von Restaurierungssystemen12 durchgeführt, was neue Forschungen mit Hybridkompositen mit GO im Bereich Dentalmaterialien ankurbelte.

Obwohl gezeigt wurde, dass Graphen und GO die physikalisch-chemischen und biologischen Eigenschaften sowie die antimikrobiellen Eigenschaften von Biomaterialien erheblich verbessern10,32,33, sind Graphenschichten nicht homogen in der Matrix dispergiert, was ihre Anwendung als mechanische Verstärkungen in Verbundsystemen einschränkt. Diese Agglomeration erfolgt aufgrund der starken Hydrophobie von Graphen und der Van-der-Waals-Anziehung34, die Graphenschichten zu Flocken aus schwach wechselwirkenden einschichtigen Schichten aggregiert und so die Verstärkung in der Matrix beeinflusst8. Auf diese Weise wurden Ultraschallsynthesen weit verbreitet23 für die Entwicklung hybrider GO-Materialien, die aus Kompressions- und Verdünnungszyklen bestehen, in denen der negative Schalldruck hoch genug sein kann, um Flüssigkeitswechselwirkungen zu unterbrechen und Energie für die Trennung der Graphitschichten bereitzustellen35. Da MMt für seine Adsorptions- und Interkalationskapazität bekannt ist, ermöglichen die Eigenschaften dieser Materialien interessante Wege für die Synthese von Hybriden mit GO und ermöglichen die Einfügung von Kohlenstoffvorläufern zwischen Silikatschichten .

In der aktuellen Studie haben wir durch Ultraschallbehandlung und direkten Kontakt mit wässrigen Suspensionen erfolgreich ein Hybridkomposit aus GO-MMt synthetisiert, um eine Suspension mit guter Dispersität zu fördern und der kohlenstoffhaltigen Schichtstruktur von Graphen Stabilität zu verleihen sowie die physikalisch-chemischen Eigenschaften zu verbessern. Ausweitung der Anwendung von GO in Dentalmaterialien. Der erhaltene Hybrid (GO-MMt) (Abb. 1) zeigte die charakteristischen Peaks von Tonmineralien, jedoch mit geringerer Intensität, was auf eine Vergrößerung des Basisabstands auf 1,42 nm hindeutet, was darauf hindeutet, dass GO-Schichten eine Interkalation zwischen den Schichten aus Tonmineralien aufwiesen. Ein weiterer Faktor, der die Interkalation beider Materialien zeigt, ist das Fehlen des charakteristischen GO-Peaks im Hybriddiffraktogramm. Die FTIR-Analyse des entwickelten Materials GO-MMt (Abb. 2) zeigte Banden, die sich auf die anorganische Struktur des Tonminerals beziehen, mit kleinen Verschiebungen und mäßiger Vergrößerung im Hybridspektrum. Die Aufrechterhaltung des Interkalationsprozesses bezeichnet Wechselwirkungsprozesse zwischen der anorganischen Matrix und dem kohlenstoffhaltigen Material, wie z. B. elektrostatische Wechselwirkungen zwischen GO und der basalen Sauerstoffoberfläche von MMt sowie mit interlamellaren Kationen . Die Vergrößerung des charakteristischen Peaks von MMt weist auf eine Desorganisation der Tonmineralstruktur hin, die eine Folge möglicher Wechselwirkungen zwischen GO mit der Außenoberfläche und dem Randbereich von MMt sein könnte, einem interessanten Reaktivitätsbereich in diesem Silikat23,36 ,37. TEM-Aufnahmen (Abb. 7a, b) zeigen auch eine Wechselwirkung zwischen MMt und GO mit einer Trennung der im Hybrid vorhandenen lamellaren GO-Partikel. An den Punkten (G und H) wird die Morphologie der GO-Nanoblätter und lamellaren MMt-Nanopartikel beobachtet. Die hier vorgestellten Charakterisierungen legen nahe, dass das Hybridmaterial synthetisiert wurde, obwohl dies die erste explorative und vorläufige Studie ist, die darauf abzielt, eine Reihe von Ereignissen im Zusammenhang mit der Synthese des Hybridmaterials GO/MMt und der Entwicklung eines damit modifizierten Dentalharz-basierten Verbundwerkstoffs zu verstehen dieses Hybridmaterial.

Raman-Spektroskopie wird häufig zur Charakterisierung von Graphenverbindungen eingesetzt38. Das Vorhandensein von zwei Banden (G und D) ist in Abb. 3 zu beobachten. Das D-Band resultiert aus dem Oxidationsprozess, der die Struktur von Graphit durch die Bildung mehrerer funktioneller Gruppen verändert und mehrere Defekte erzeugt, wie z. B. die Verlängerung von Bindungen , Änderungen in der Reihenfolge von Kanten, Hohlräumen und Bindungsstörungen und wird zur Charakterisierung von GO37 verwendet. Die Beziehungen zwischen den G- und D-Banden können zur Beurteilung des Oxidationsgrads der GO-Schichten verwendet werden.

Im GO-Spektrum (Abb. 3) weist die G-Bande eine relativ höhere Intensität auf, was auf eine größere Ausdehnung der für GO-Strukturen charakteristischen Csp2-Graphitstrukturen hinweist und die XRD-Analyse bestätigt (Abb. 1). Das Tonmineral MMt zeigt in der Raman-Spektroskopie normalerweise keine charakteristischen Anzeichen, was im dargestellten Spektrum belegt werden kann. Andererseits behält das hybride GO-MMt-Material die charakteristischen GO-Banden bei, die mit geringerer Intensität nachgewiesen wurden, was auf das Vorhandensein des kohlenstoffhaltigen Materials im erhaltenen Hybrid hinweist. Solche Ergebnisse legen nahe, dass Graphenoxid mit MMt interkaliert war, was eine stabilere Verbindung darstellt und ein zuverlässiges experimentelles Material darstellt.

EDS-Analysen zeigten das Vorhandensein von MMt- und GO-Komponenten (Abb. 5c). Obwohl jedoch der Kohlenstoff-(C)-Peak beobachtet wurde, da es sich um eine leichte Struktur handelt, wird er von EDS nicht vollständig erfasst, insbesondere wenn es aufgrund des Vorhandenseins zu einer Interkalation mit einem anderen Material kommt, wie im Fall der vorliegenden Studie von schwereren Materialien. Somit wurde C im Hybrid durch EDS nicht stark hervorgehoben. Trotz der Einschränkungen der Methode für diese Bewertung konnten alle Komponenten beobachtet werden. In Bezug auf die Größe der durch MET bewerteten Nanopartikel deutet die größere Größe des Hybrids (Abb. 6e, f) und (Abb. 7a, b) im Vergleich zu den MMt- und GO-Nanopartikeln allein darauf hin, dass eine Bindung der GO- und MMt-Funktionalität stattgefunden hat Gruppen, wodurch das Nanopartikel dicker wird, und die durchgeführten Analysen ermöglichten den Nachweis, dass der GO-MMt-Hybrid erfolgreich für die Erforschung entwickelt wurde.

Ein weiteres interessantes Merkmal des GO-MMt-Hybrids ist seine Färbung, die eine sehr hellbraune Farbe aufweist. Die Literatur zeigt, dass Graphen und seine Derivate sehr dunkel sind und bereits bei geringen Konzentrationen (weniger als 0,1 %) eine Farbveränderung von Polymeren begünstigen, was ihre Anwendung bei der Entwicklung von Biopolymeren einschränkt2,31. Daher haben einige Studien die Menge an GO in harzbasierten Verbundwerkstoffen aufgrund ästhetischer Einschränkungen begrenzt39,40. Aufgrund der Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften im Zusammenhang mit der vorliegenden Studie und unter Berücksichtigung der Farbe des Hybrids könnte eine neue Reihe von Anwendungen mit dem GO-MMt-Hybrid in Dentalmaterialien gestartet werden, und dieses Material wird für weitere ästhetische Forschungen geeignet sein Zwecke.

In der vorliegenden Studie wurden Nanopartikelkonzentrationen von 0,3 % und 0,5 % für die Synthese der Versuchsharze verwendet. Es wurde gezeigt, dass der Anteil der bioaktiven Füllstoffe in den Erythrozyten auf ein Minimum beschränkt werden sollte, um die Remineralisierung durch Ionenfreisetzung zu fördern, ohne ihre mechanischen Eigenschaften zu beeinträchtigen41,42. Obwohl die verwendeten Konzentrationen niedrig waren, wurde bereits zuvor gezeigt, dass die Zugabe von nur 0,1–5 Gewichtsprozent Graphen zu Erythrozyten ausreicht, um deren mechanische Eigenschaften zu verbessern43. Die geringen Konzentrationen der in der vorliegenden Studie verwendeten Nanopartikel erschwerten die Visualisierung der geschnittenen Proben mittels REM (Abb. 8). Allerdings konnte beobachtet werden, dass mit zunehmender Konzentration vermehrt Hohlräume zwischen der organischen Matrix der Monomere auftraten, die die mechanischen Eigenschaften negativ beeinflussen konnten. Es ist auch wichtig zu beachten, dass die Erzielung hoher Festigkeitseigenschaften nach der Zugabe von Nanopartikeln nicht nur von der Abwesenheit von Agglomeraten abhängt, sondern auch von einer hohen Adhäsion des Füllstoffs und chemischen Wechselwirkungen mit der Matrix. In Bezug auf die chemische Wechselwirkung mit der Matrix weist Abb. 5 (EDS-Analyse der Materialien) auf das Vorhandensein von Si hin (Abb. 5c – GO/MMt); Da MMt ein Alumosilikatmineral ist und aufgrund seiner Hydrophilie positive Auswirkungen auf die Adsorptionsleistung hat21. Diese Ergebnisse erklären auch die höheren Biegefestigkeitswerte von G6 im Vergleich zu G7 (p < 0,05; Tabelle 2), denn wenn Nanopartikel nicht ausreichend dispergiert wurden, wurden die mechanischen Eigenschaften des Harzes mit GO/MMt nicht verbessert, wie unsere Ergebnisse zeigen , insbesondere die Biegefestigkeit, die sofort abnahm, wenn es zu einer gewissen Agglomeration oder geringen Verteilung der Nanopartikel kam24. In dieser Studie wurde die Biegefestigkeit als Hauptindikator für die physikalisch-mechanischen Eigenschaften von Erythrozyten bestimmt, da sie während des Tests Zug-, Druck- und Scherspannungen entwickelt und das Testen des Materials unter seiner anspruchsvollsten mechanischen Situation zu einer geringeren Wahrscheinlichkeit führen kann ein Material zu akzeptieren, das aufgrund unzureichender Festigkeit vorzeitig versagt44.

G5, das aus GO in höheren Konzentrationen (0,5 %) bestand, hatte niedrigere Biegefestigkeitswerte als die Kontrollgruppe (Tabelle 2). Während der Vorbereitung der experimentellen Erythrozyten in dieser Gruppe (G5) wurde eine stärkere Agglomeration der Partikel festgestellt, und bei der Präsentation höherer Konzentrationen von GO (0,5 %) wurde eine sehr dunkle schwarze Farbe beobachtet. Dies weist darauf hin, dass der Lichtdurchgang während der Photoaktivierung von Monomeren mit höheren Konzentrationen dunkler Partikel behindert wurde, was zu einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften führte, und dass es bei höheren Konzentrationen wahrscheinlich zu einer Agglomeration von GO-Partikeln kam. Das Gleiche geschah nicht bei den Erythrozyten, die durch das hybride GO-MMt-Material gebildet wurden, weder bei einer Konzentration von 0,3 % noch bei 0,5 %, wie in Tabelle 2 gezeigt, was zeigt, dass das GO in Gegenwart von MMt stabilisiert wurde und sich besser darin verteilte die Harzmatrix. Darüber hinaus wurde aufgrund der helleren Farbe des entwickelten Materials der Lichtdurchgang während des Photoaktivierungsverfahrens erleichtert und es kam zu einer besseren Wechselwirkung mit den Harzmonomeren.

Obwohl die G6-Gruppe höhere Biegefestigkeitswerte als G7 aufwies, zeigte die G7-Gruppe einen höheren Oberflächen-Mikrohärtewert als G6 (p = 0,0182, Tabelle 2). Dies bestätigt, dass auch bei höheren Konzentrationen (0,5 %) der Einbau des Hybrids in das Erythrozyten erfolgte, wahrscheinlich ohne Agglomeration der Nanopartikel. Solche Ergebnisse wurden mit den Bildern der Oberfläche des Hybrid-GO/MMt 0,3 % und 0,5 % (Abb. 8f, g) bestätigt, in denen Homogenität herrscht, die eine bessere Dispersion und Wechselwirkung mit der organischen Matrix charakterisiert.

Im Gegensatz zu diesen Ergebnissen zeigten die G6- und G7-Gruppen niedrigere Elastizitätsmodulwerte als die Kontrollgruppe (G1), mit einem signifikanten Unterschied (p < 0,05, Tabelle 2). Als stärkstes bisher bekanntes Material hat Graphen einen Elastizitätsmodul von 1 TPa45,46. Eine Einschränkung der vorliegenden Studie besteht darin, dass kein funktionalisiertes Graphen verwendet wurde und trotz der Stabilisierung mit MMt für die Hybridentwicklung und aller oben bereits diskutierten Vorteile des Hybrids möglicherweise ein Grad der Agglomeration aufgetreten ist, der die Bewertung und Leistung dieses Materials beeinträchtigt hat in Bezug auf den Elastizitätsmodul. Andererseits könnten die niedrigen Nanopartikelkonzentrationen, die verwendet wurden, zu den Ergebnissen des Elastizitätsmoduls beigetragen haben. Wie in der vorliegenden Studie, in der Werte von G6 (0,3 % GO-MMt) (2,84 ± 0,91 GPa) und G7 (0,5 % GO-MMt) (2,99 ± 0,10 GPa) für den Elastizitätsmodul gefunden wurden (Tabelle 2), ist die Untersuchungen von Ruan et al.47 ergaben ebenfalls einen Wert von 2,8 GPa, wenn dem Carboxymethyl-Chitosan nur 0,2 % GO zugesetzt wurden47. Eine andere Studie48 zeigte, dass eine hohe Konzentration an GO-Platten (6 %) den Elastizitätsmodul des Materials von 2,4 auf 6,3 GPa erhöhte, was die Hypothese stützt, dass hohe Konzentrationen an GO-Nanopartikeln oder GO, wie in der vorliegenden Studie, für eine erforderlich sind Es kommt zu einer Erhöhung des Elastizitätsmoduls des Materials.

Die statistische Analyse ergab keinen signifikanten Unterschied zwischen G6 oder G7 im Verhältnis zur Kontrolle (p > 0,05) in den DC-Analysen, jedoch wurde ein Anstieg für die durch den Hybrid gebildeten Gruppen mit 0,3 % beobachtet (G6), sowie die G3-Gruppe (MMt/0,5 %). Ein solcher Anstieg könnte mit den photokatalytischen Eigenschaften von GO zusammenhängen, die die Reaktivität und Polymerisationsrate des Systems erhöhen49. In der vorliegenden Studie zeigten die Gruppen mit GO (G4 und G5) keine signifikanten Unterschiede zu den anderen Gruppen. Diese Eigenschaften sind wesentlich, um die mechanische Beständigkeit eines Biomaterials sicherzustellen, und daher wurde der DC in der vorliegenden Studie bewertet. Wir stellten die Hypothese auf, dass die Werte einen signifikanten Unterschied aufweisen könnten, wenn sie über einen längeren Zeitraum nach der Einarbeitung der Nanopartikel und nicht unmittelbar danach ausgewertet würden, was eine bessere Dispersion und Reaktion mit den Monomeren ermöglichen würde. Es sind jedoch weitere Studien erforderlich, um diese Hypothese zu bestätigen.

Bezüglich der Benetzbarkeit gilt, dass Graphen zwar bekanntermaßen ein hydrophobes Material ist50, die Analyse der durch GO oder durch das Hybrid-GO-MMt gebildeten Erythrozyten wurde in der vorliegenden Studie jedoch als hydrophile Materialien charakterisiert, bei denen alle Studiengruppen einen Kontaktwinkel von weniger als 90 erreichten °, mit Ausnahme der Kontrollgruppe, die einen Wert von 91,24 ± 8,50 aufwies (Tabelle 2), was eine hydrophobe Harzmatrix charakterisiert. Bei Kontaktwinkeln unter 90° gilt das Material als hydrophil, während Winkel über 90° als hydrophob oder wasserabweisend gelten51. Wenn das Material hydrophiler wird, kann das Biopolymer Bioaktivität aufweisen, da es die Ionen aus der organischen Matrix in das Medium freisetzt. Je löslicher das Material ist, desto größer ist sein bioaktives Potenzial.52

In Anbetracht der hier gezeigten vielversprechenden Ergebnisse zu den mechanischen Eigenschaften von Erythrozyten, die aus dem GO-MMt-Hybrid bestehen, haben wir auch deren bioaktives Potenzial bewertet. Um die biomimetische Mineralisierung zu simulieren, wurde simulierte Körperflüssigkeit (SBF) verwendet, um geeignete Temperatur-, Ionenkonzentrations- und pH-Bedingungen bereitzustellen, die denen von menschlichem Blutplasma ähneln. SBF bietet eine geeignete übersättigte Umgebung um die Substrate und erleichtert die Ablagerung von knochenähnlichem Apatit [54]. Obwohl die EDX-Analyse die auf der Oberfläche des Materials gebildeten funktionellen Gruppen nicht beurteilen kann, konnten verschiedene Elemente nachgewiesen werden. Die durch GO-MMt gebildeten Erythrozyten zeigten nach 14-tägigem Eintauchen in SBF eine Ablagerung von Ca- und P-Ionen auf der Oberfläche (Abb. 9d, f). Somit wurde ein bioaktives Potenzial in diesem Material gefunden und verdient weitere Untersuchungen durch die Bewertung funktioneller Gruppen und der Bildung von Hydroxylapatit. Das Vorhandensein von Partikeln auf der Oberfläche, die auf Calciumphosphate hindeuten (Abb. 10), wurde auch in den REM-Bildern beobachtet.

Eine Einschränkung des SBF-Bioaktivitätstests in der vorliegenden Studie besteht darin, dass die Erythrozytenproben leicht poliert waren. Ein Faktor, der zur Ablagerung von Apatit auf der Oberfläche beiträgt, ist die Zunahme der Rauheit, da eine raue Oberfläche eine große Oberfläche hat, was einen stärkeren Kontakt mit der SBF-Lösung fördert und den Apatit-Ablagerungsprozess beschleunigt52. Es sollten auch Studien zur Materialsorption und -löslichkeit durchgeführt werden, da bei bioaktiven Materialien eine höhere Löslichkeit erforderlich ist, obwohl die klinische Leistung des Materials von einer geringen Löslichkeit abhängt52. Es wird von großem Interesse sein, diese Ergebnisse in zukünftigen Forschungsarbeiten mit kommerziellen Erythrozyten zu vergleichen. Unser Hauptziel bestand darin, experimentelle Harzmonomere zu bewerten, ohne sie zu füllen, da experimentelle Monomere es uns ermöglichten, verschiedene Komponenten des Materials unter kontrollierten Bedingungen zu bewerten, um die Wirkung des Hybrids als Verstärkung zu bewerten. Obwohl der Vergleich mit kommerziellen Verbundwerkstoffen aufgrund der unterschiedlichen Zusammensetzung schwierig ist, können die aktuellen Ergebnisse als Standards verwendet und durch die Entwicklung experimenteller Harzverbundstoffe mit einer Mischung mehrerer Monomere, die kommerziellen Formulierungen ähneln, berücksichtigt werden. Daher werden weitere Studien zur Überprüfung der Leistung dieser Erythrozyten durchgeführt, da die Zugabe des GO-MMt-Hybrids zu Erythrozyten mit Verbesserungen der mechanischen, ästhetischen und bioaktiven Eigenschaften eine Reihe zukünftiger Anwendungen im Bereich der Dentalmaterialien eröffnet.

Der erhaltene Hybrid (GO-MMt) wurde erfolgreich in einen harzbasierten Verbundwerkstoff (organische Matrix) eingebaut. Das aus 0,3 % GO/MMt bestehende Harz zeigte im Vergleich zu 0,5 % GO/MMt bessere Biegefestigkeitsergebnisse, eine homogene Dispersion in der Oberfläche und höhere Mikrohärtewerte im Vergleich zu den Ton-, Kontroll- und Graphenmaterialien. Die mit GO-MMt gefüllten harzbasierten Verbundwerkstoffe hatten einen Kontaktwinkel von weniger als 90°, galten als hydrophile Materialien und zeigten eine Ablagerung von Ca- und P-Ionen. Insgesamt zeigten aus dem Hybrid zusammengesetzte Verbundwerkstoffe auf Harzbasis vielversprechende Ergebnisse hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften und des bioaktiven Potenzials und erweiterten die Anwendung von GO in Dentalmaterialien.

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Die Autoren danken FAPESP (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo) für die finanzielle Unterstützung [Grant #1906045-2] und das Stipendium für den Erstautor [Grant #18/15145-8]. Wir danken auch dem LMA-IQ (São Carlos, SP, Brasilien) für den Zugang zur hochauflösenden Rasterelektronenmikroskopie.

Das Wort wurde von FAPESP (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo) [Grant #18/15145-8] finanziert.

Abteilung für Zahnmedizin, Endodontie und Dentalmaterialien, Bauru School of Dentistry, Universität São Paulo, Al. Dr. Octávio Pinheiro Brisolla, 9-75, Bauru, São Paulo, 17012-901, Brasilien

Marilia Mattar de Amôedo Campos Velo, Alyssa Teixeira Obeid, Reginaldo Mendonça Costa und Rafael Francisco Lia Mondelli

Abteilung für Chemie, Forschungs- und Erweiterungszentrum für Brennstoffe und Materialien (NPELACOM), Bundesuniversität Paraiba, João Pessoa, Paraíba, Brasilien

Francisco Gilmário Nunes Filho, Tatiana Rita de Lima Nascimento und Maria Gardennia Fonseca

Human Immunology Research and Education Group (GEPIH), UFPB Technical School of Health, Federal University of Paraíba, João Pessoa, Paraíba, Brasilien

Lúcio Cançado Castellano

Fakultät für Mathematik, Fakultät für Naturwissenschaften, São Paulo State University-UNESP, Bauru, São Paulo, Brasilien

Nair Cristina Margarido Brondino

Zahnmedizin, School of Medical Sciences, The University of Manchester, Manchester, M13 9PL, Großbritannien

Nikolaos Silikas

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Alle Autoren hatten vollen Zugriff auf alle Daten der Forschung, die Genauigkeit der Datenanalyse und die Entscheidung, sie zur Veröffentlichung einzureichen. Konzept und Studiendesign: MMACV, FGNF, TRLN, LCC, MGF, NS und RFLM Erstellung des Manuskripts, Visualisierung, Überprüfung und Bearbeitung: MMACV, FGNF, TRLN, ATO, LCC, RMC, MCMB, MGF, NS und RFLM Akquise, Statistische Analyse und Interpretation der Daten: MMACV, FGNF, MCMB, MGF und RFLM Alle Autoren überprüften das Manuskript kritisch auf seinen intellektuellen Inhalt.

Korrespondenz mit Marilia Mattar de Amôedo Campos Velo.

RMC ist Mitarbeiter von FGM Produtos Odontológicos, PR, Brasilien und erklärt, dass kein Interessenkonflikt besteht.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Velo, MMdC, Filho, FGN, de Lima Nascimento, TR et al. Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und Bereitstellung bioaktiven Potenzials für Graphenoxid/Montmorillonit-Hybrid-Zahnharzkomposite. Sci Rep 12, 10259 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13766-1

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Eingegangen: 16. März 2022

Angenommen: 27. Mai 2022

Veröffentlicht: 17. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13766-1

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